Онлайн-семінар
Школа хроматографіста: Помилки та актуальні проблеми ВЕРХ

Для кого цей онлайн-семінар

Онлайн-семінар призначений для фахівців аналітичних лабораторій та QC, які працюють з методами високоефективної рідинної хроматографії (ВЕРХ) та стикаються з проблемами відтворюваності результатів, появою сторонніх піків і нестабільністю роботи хроматографічних систем.

 Типові помилки при роботі з ВЕРХ

У межах семінару розглядаються найбільш поширені помилки при використанні ВЕРХ у фармацевтичному аналізі, зокрема:

• поява сторонніх піків;
• проблеми з відтворюваністю результатів;
• некоректний вибір звернено-фазних колонок;
• вплив стану рухомої та нерухомої фаз;
• помилки підготовки проб та налаштування системи.

 Практичні кейси та реальні ситуації з лабораторної практики

Матеріали онлайн-семінару включають велику кількість практичних прикладів із реальної лабораторної роботи, типові проблемні ситуації при проведенні аналізів методом ВЕРХ та варіанти їх вирішення. Усі кейси супроводжуються ілюстративними матеріалами та поясненнями причин виникнення помилок.

 Хто проводить онлайн-семінар

Семінар проводить спеціаліст, кандидат фармацевтичних наук із практичним досвідом роботи в дослідницькій лабораторії з розробки методів аналізу нових лікарських засобів методом високоефективної рідинної хроматографії в одній з найбільших фармацевтичних компаній світу.

 Відповіді на запитання та практична користь

Після завершення кожного дня онлайн-семінару передбачено сесію запитань і відповідей, а також розбір практичних ситуацій учасників. Учасники отримують рекомендації щодо усунення типових проблем ВЕРХ у щоденній лабораторній роботі.

 Питання:

З якими проблемами ВЕРХ найчастіше стикаються QC лабораторії?


У матеріалах семінару використано актуальну інформацію з помилок та проблем високоефективної рідинної хроматографії, з якими найчастіше зустрічаються фахівці у своїй роботі. Семінар проводить спеціаліст, кандидат фармацевтичних наук, з досвідом роботи в дослідній лабораторії з розробки методів аналізу нових лікарських засобів методом високоефективної рідинної хроматографії в одній із найбільших фармацевтичних компаній світу. Матеріали семінару включають велику кількість практичних ситуацій і забезпечені ілюстративним матеріалом.
Після закінчення кожного дня семінару – відповіді на запитання та допомогу у практичній роботі.

Знання та методологія, отримані на даному семінарі, дадуть можливість фахівцям підприємств:
1) підвищити кваліфікацію та особисту ефективність як фахівця;
2) знизити відсоток браку в аналітичній роботі, що дозволить суттєво знизити витрати на повторне виконання роботи
3) значно заощадити кошти, пов'язані з придбанням дорогих хроматографічних колонок.
4) знизити витрату дорогих органічних розчинників, які застосовуються для приготування рухомих фаз

Категорія слухачів: фахівці у галузі фармацевтичного та хімічного аналізу.

РОЗДІЛ I:
- БАЗОВІ ПРИНЦИПИ ХРОМАТОГРАФІЧНОГО РОЗДІЛУ В ЗВЕРНЕНО-ФАЗНІЙ ВЕРХ;
РОЗДІЛ ІІ (основний):
1) ШІСТЬ ОСНОВНИХ ПРАВИЛ ПІДХОДУ ДО ПРОБЛЕМ ВЕРХ.
2) ЗНАЧЕННЯ І ЛОГІЧНЕ ІЗОЛЮВАННЯ ПРОБЛЕМИ.
3) МЕТАНОЛ АБО АЦЕТОНІТРИЛ? ПЕРЕВАГИ І НЕДОЛІКИ У СВІТЛІ ПРОБЛЕМНИХ СИТУАЦІЙ.
4) ПРО ЩО ГОВОРИТЬ НАЗВА МАТЕРІАЛУ КОЛОНКИ?
5) Забруднення УФ-осередка ДЕТЕКТОРА, ОЗНАКИ ПРОБЛЕМИ І ЇЇ РІШЕННЯ.
6) ЗАБРУДНЕННЯ В ІНЖЕКТОРІ, ЯК УНИКНУТИ ПРОБЛЕМ.
7) ПРИГОТУВАННЯ ЗРАЗКУ – НАскільки критичні помилки?
8) НАСКІЛЬКИ КРИТИЧНІ ЗМІНИ ТЕМПЕРАТУРИ?
9) КОРОТКА СХЕМА РОБОТИ ДЛЯ ЗВОРОТНО-ФАЗНОГО МЕТОДУ, ДЖЕРЕЛА ПОМИЛОК.
10) ЗАХИСТ КОЛОНКИ ВІД ЗАБРУДНЕНЬ І АГРЕСИВНИХ ЕЛЮЄНТІВ.
11) ГРАДІЄНТНЕ ЕЛЮЮВАННЯ, ОСОБЛИВОСТІ, ПРОБЛЕМИ, ДЖЕРЕЛА ПОМИЛОК.
12) ДОМІШКИ В ЕЛЮЕНТІ ПРИ РОБІТІ В ГРАДІЄНТНОМУ РЕЖИМІ.
13) КОРДОН ПРОПУСКАННЯ РОЗЧИННИКА В УФ-ДІАПАЗОНІ І ПОМИЛКИ, ПОВ'ЯЗАНІ З ВИКОРИСТАННЯМ РОЗЧИННИКІВ.
14) СИСТЕМНІ ПІКИ ЯК ДЖЕРЕЛА ПРОБЛЕМНИХ СИТУАЦІЙ
15) УЛЬТРАЗВУК, ЙОГО ЗАСТОСУВАННЯ В ПРОБОПІДГОТОВЦІ, ПРОБЛЕМИ І ПОМИЛКИ.
16) КОРОЗІЯ КОМПОНЕНТІВ ХРОМАТОГРАФУ. ЯК ВИРІШУВАТИ ТАКУ ПРОБЛЕМУ.
17) ЧОМУ САМЕ ФОСФАТНІ БУФЕРИ, ЯК УНИКНУТИ ПРОБЛЕМНИХ СИТУАЦІЙ ПРИ ЇХ ВИКОРИСТАННІ?
18) НЕЗМІШУЮТЬСЯ РОЗЧИННИКИ. БУДЬТЕ УВАЖНІ!
19) НЕСПІВПАДІННЯ СКЛАДУ РОЗЧИННИКА ПРОБИ ТА ЕЛЮЕНТА ЯК ДЖЕРЕЛА ПРОБЛЕМНОЇ СИТУАЦІЇ.
20) ПІКИ «НА ЗВОРОТНОМУ ГРАДІЄНТІ». ЯК ДО НИХ ВІДНОСИТИСЯ?
21) ЗАГАДКОВА СТРІЛКА НА КОЛОНЦІ, ЩО ВКАЗАЄ НАПРЯМОК ПОТОКУ.
22) ПРОБЛЕМИ НЕПРАВИЛЬНОГО Тривалого ЗБЕРІГАННЯ КОЛОНОК.
23) Втрата ЕФЕКТИВНОСТІ І РОЗДІЛЬНОЇ ЗДАТНОСТІ. У ЧОМУ ПРИЧИНИ І ЩО РОБИТИ.
24) РЕКОМЕНДОВАНІ ГРАФІКИ РЕГЛАМЕНТНИХ І ПРОФІЛАКТИЧНИХ РОБОТ.
25) ВИПАДКОВІ ПІКИ. ЯК ДО НИХ ВІДНОСИТИСЯ?
26) ПРОБЛЕМИ, ПОВ'ЯЗАНІ З ТИСКОМ У ХРОМАТОГРАФІЧНІЙ СИСТЕМІ.
27) ПРОБЛЕМИ, ПОВ'ЯЗАНІ З ФОРМОЮ ПІКА
- розщеплені піки;
- асиметрія піку (Tailing), розширення та втрата ефективності:
А) Діагностичний етап
Б) Хімічна асиметрія
В) Визначення причин та вирішення проблем асиметрії
28) ЗМІНИ УТРИМУВАННЯ В ОДНІЙ І ТІЙ САМІЙ КОЛОНЦІ ПРОТЯГОМ ЧАСУ
29) ЗМІНИ В УТРИМАННІ/СЕЛЕКТИВНОСТІ ВІД КОЛОНКИ ДО КОЛОНКИ
30) РОЗШИРЕННЯ ПІКІВ, ДІАГНОСТИКА І РІШЕННЯ.
31) ПРОБЛЕМИ БАЗОВОЇ ЛІНІЇ:
- Дрейф
- Систематичний та несистематичний шуми
32) «ПУТІВНИК» ЗА ПРОБЛЕМАМИ ВЕРХ (ХРОМАТОГРАМА, ПРИЧИНИ ПРОБЛЕМИ, ШЛЯХИ РІШЕННЯ)
- Піки відсутні/піки дуже малі
- Немає потоку рухомої фази
- Немає тиску/Тиск нижче звичайного
- Тиск вище звичайного значення
- Довідкова таблиця з процедур відновлення колонки
- непостійність часУ утримування
- Погіршення чи втрата поділу
- Розщеплені піки
- асиметрія піку на початкових та останніх інжекціях (tailing та fronting)
- Закруглені верхівки піків
- Дрейф базової лінії
- шум базової лінії (систематичний)
- шум базової лінії (несистематичний)
- Широкі піки
- Зміни у висоті піків (одного або кількох)
- Зміна у селективності
- Негативний пік (піки)
- Випадкові піки
33) ПРОБЛЕМИ ВЕРХ В КАРТИНКАХ:
а) змішування компонентів рухомої фази;
Б) рН під час поділу;
В) якість тетрагідрофурану;
Г) розбіжність розчинника зразка та рухомої фази;
Д) потрапляння повітря в зразок;
Е) вплив температури елюентів;
Ж) вплив швидкості потоку на поділ;
З) проблеми дегазування рухомої фази;
І) течі у ВЕРХ системі;
К) колапс колонки;
Л) навантаження колонки;
М) забруднення колонкової фрити;
Н) вплив позаколоночних ефектів на поділ;
О) зміна часу утримування
П) захист хроматографічної колонки;
Р) сторонні піки
С) вплив співвідношення компонентів рухомої фази на поділ
34) КОРИСНІ ПОРАДИ ПРИ РІШЕННІ ПРОБЛЕМ ВЕРХ.
35) ПИТАННЯ – ВІДПОВІДІ ПРОБЛЕМ ВЕРХ:
1. "час життя" хроматографічної колонки;
2. мінливість часу утримування;
3. зрушення (зміщення) часу утримування;
4. відтворюваність результатів від колонки до колонки та від партії до партії колонки;
5. джерела асиметрії піку;
6. відтворюваність градієнтних методів;
7. засмічення хроматографічної системи;
8. зміна числа теоретичних тарілок;
9. зміна тиску в колонці;
10. коливання (флуктуації) у площі піків;
11. Довільні піки.
12. залежність часу утримання від рН;
13. кондиціювання хроматографічної колонки;
14. гідрофобний колапс;
15. шум базової лінії;
16. зберігання колонки;
17. забруднення колонки;
18. рН рухомий фази;
19. навантаження колонки;
20. "тривалість життя" хроматографічної колонки;
21. зворотне промивання колонки (column backflushing);
22. негативні піки;
36) НЕОЧІКУВАНЕ РОЗДВОЕННЯ ПІКІВ, ПЕРЕПИСКА З ХРОМАТОГРАФІСТОМ
37) ПРОБЛЕМИ, ЗВ'ЯЗАНІ З ТИСКОМ У ХРОМАТОГРАФІЧНІЙ СИСТЕМІ:
а) Що норма? Розрахункова оцінка величини тиску у хроматографічній системі;
б) Високе значення тиску, застосування in-line фільтрів, приклади
в) Низьке значення тиску
г) Нестабільність показань тиску
РОЗДІЛ III:
38) «ПОВЕДІНКА» ЗВЕРНЕНО-ФАЗНИХ КОЛОНОК У 100% ВОДНІЙ ФАЗІ, ЯВИЩЕ DEWETTING («ГІДРОФОБНИЙ КОЛАПС), ВІДНОВЛЕННЯ КОЛОНКИ
39) ДОВІДНИК ПРОБЛЕМ ВЕРХ:
1. Високий тиск у системі;
2. Відсутність/зниження тиску;
3. Коливання тиску;
4. Нерівномірність базової лінії;
5. Зміни хроматографії, пов'язані часом утримування, формою та розмірами піків;
6. Проблемні ситуації з ідентифікацією речовин;
7. Проблемні ситуації із результатами кількісного визначення;
РОЗДІЛ IV:
- РОБОТА З ДВОМА НАВІСКАМИ СТАНДАРТНИХ ЗРАЗКІВ. ВІДПОВІДНІСТЬ СТАНДАРТІВ, ПІДХІД І КРИТЕРІЇ
РОЗДІЛ V:
- ПОРІВНЯЛЬНІ ДАНІ ПРО КОЛОНКИ  С18: ПРОБЛЕМА «ЕКВІВАЛЕНТНИХ» КОЛОНОК
РОЗДІЛ VI:
- ЗАХИСНІ КРИШКИ (SEQURITY CAPS) ПРИ ПРОБОПІДГОТОВЦІ ЯК РЕВОЛЮЦІЙНИЙ ВИНАХОД У ТЕХНІЦІ ВЕРХ
РОЗДІЛ VII: ФІЛЬТРИ ДЛЯ ВЕРХ І ЗВ'ЯЗАНІ З НИМИ ПРОБЛЕМНІ ПИТАННЯ