Семінар
Валідація аналітичних методик

• по основних нормативних документів та організації процесу валідації аналітичних методик;
• значно розширена і доповнена базова інформація по валідаційним параметрам:

1. інформація за визначенням параметра "Accuracy" доповнена питаннями, які деталізують приготування штучних сумішей і встановленням правильності для активних фармацев-тичних субстанцій (АФС);
2. розділ "Specificity": деталізовано встановлення ефекту плацебо, встановлення специфічності титриметричних методів аналізу, впливу і вибору стресових умов;
3. розділи щодо визначення Detection Limit і Quantitation Limit доповнені фармакопейними вимогами з демонстрацією прикладу розрахунків;
4. з'явилася нова глава «Шум і дрейф в хроматографическом аналізі», пов'язана з визначеннями Detection Limit і Quantitation Limit;
5. розділ "Linearity" і "Range" доповнено інформацією про квадраті коефіцієнта кореляції, і обчисленні лінійності в широких межах концентрацій;
6. розділ "Robustness" розширено інформацією ICH, FDA і провідних Фармакопей світу за вимогами до даного показника, наведені типи критичних параметрів для дослідження робастності і порядок їх виконання, доповнені питання кор-рекции умов хроматографування згідно вимог ЕР.

Програма семінару

1. Основні нормативні документи і організація процесу валідація аналітичних методик
2. Валідація аналітичної методики (базова інформація):
   • Рекомендації щодо організації процесу валідації методики;
   • Структура Валідаційного звіту;
   • Валідація процесів і схема етапів валідації;
   • Ассuracy - правильність або Recovery - ступінь вилучення аналітичного методу; методи визначення для субстанцій та ГЛЗ;
   • Рrecision - точність або прецизійність аналітичної мето-дики; рівні точності для кількісного визначення головного діючої речовини і домішок;
   • Specificity - специфічність або селективність методу; рівні встановлення специфічності; стресові випробування, особливості виконання і критерії;
   • Detection Limit (DL) - Межа виявлення; Quantitation Limit (QL) - Межа кількісного визначення; методи встановлення і критерії;
   • Шум і дрейф в хроматографическом аналізі;
   • Linearity and Range - Лінійність і діапазон застосування, методи встановлення і критерії оцінки;
   • Robustness - Надійність (Стійкість. Стійкість), методи встановлення і критерії оцінки; корекція хроматографических умов в ізократіческом і градиентном аналізі;
   • Стабільність (стійкість у часі) розчинів зразка і стандартних розчинів; способи встановлення і критерії.
      
3. Верифікація фармакопейну методику згоди-но вимог USP38;
4. Валідація фармакопейну методику згідно вимог USP 38 (стаття 1225);
5. Використання чинника відносного відгуку (RELATIVE RESPONSE FACTOR) при кількісного визначення домішок В лікарських препаратів методом ВЕРХ;
6. Аналітичні стандарти. Сучасні вимагає-вання. Зразок складання СОП;
7. Приклад складання валідаційного протоколу методики аналізу мягкої лікарських форми (метод ТШХ);
8. Приклад складання валідаційного протоколу методики аналізу мягкої лікарських форми  (визначення домішок, метод ВЕРХ);
9. Приклад складання валідаційного протоколу методики аналізу таблетованих лікарських форми (розчинення, метод УФ-спектрофотометр);
10. Приклад складання валідаційного протоколу методики аналізу мягкої лікарської форми (кількісне визначення, метод ВЕРХ);
11. Приклад складання валідаційного протоколу методики аналізу твердої лікарської форми (кількісне визначення і визначення домішок, метод ВЕРХ);
12. Приклад складання валідаційного протоколу методики аналізу твердої лікарської форми (метод ТШХ);
13. Зразок складання методики аналізу твердої лікарської форми (кількісне визначення і визначення домішок, метод ВЕРХ);
14. Приклад складання валідаційного звіту методики аналізу твердої лікарської форми (кількісне визначення і визначення домішок, метод ВЕРХ);
15. Приклад складання валідаційного звіту методики аналізу твердої лікарської форми (визначення домішок, метод ВЕРХ);
16. Приклад складання СОП з валідації кількісного визначення і визначення домішок;
17. Приклад складання валідаційного звіту методики аналізу твердої лікарської форми (розчинення, метод ВЕРХ);
18. Приклад складання валідаційного звіту методики аналізу твердої лікарської форми (розчинення, УФ-спектрофотометр);
19. Зразок складання методики аналізу твердої лікарської форми  (розчинення, метод УФ-спектрофотометр);
20. Фільтри для ВЕРХ провідних світових виробників (порівняльна характеристика).