ВЕРХ: Корисні поради чи грамотний підхід до гострих питань

Питання (і прості, і складні) з галузі ВЕРХ вітаються

1) Чому якість ВЕРХ колонки з часом змінюється?
2) Не помиліться при виборі розміру пор частинок нерухомої фази
3) Чому саме фосфати калію-натрію? Чи є альтернатива?
4) рН – критичний фактор у хроматографічному поділі полярних/іонних/іонізованих аналітів.
- Зміна величини рН елюентів: ступінь зміни та причини
- вплив ненавмисної зміни рН елюентів на розміри хроматографічних піків.
5) Як встигнути виконати хроматографічну роботу, якщо використовуються свіжоприготовлені розчини?
6) Критична роль добавок та модифікаторів у складі елюенту
7) Майже дюжина не зовсім простих порад:
- Чим дегазувати, якщо дегазатор несправний, а гелій – непідйомно дорогий?
- Чи можна повертати стовпчик? Якщо так, то коли?
- Чи «боїться» колонка ультразвукової обробки?
- Чи можна обробляти зразки без обмежень ультразвуком?
– Скільки часу можна обробляти водою ОФ колонку?
- 100% ацетонітрил – чи корисний він колонці, чи шкідливий?
- Ізократика чи градієнт? Що вибрати?
- Що корисніше для зберігання ОФ колонок: метанол або ацетонітрил?
- Сторонні піки у хроматограмі: ну скільки можна?
- роль силікагелю;
- Вплив факторів навколишнього середовища;
- Можливість забруднення;
- Чистота ацетонітрилу;
- Стійкість визначених речовин.
- Чи дратує дрейф базової лінії при низькій довжині хвилі? Є рішення!
8) Несподівані гострі вертикальні піки (spikes) на хроматограмі:
- Повітряні бульбашки в насосі та детекторі
- Забруднена вхідна фритта
- Детектор
- Електроніка
- Інші причини (довкілля)
9) Асиметрія – «головний біль» ОФ ВЕРХ
10) Розчинник для зразка не збігається з рухомою фазою? Чекайте на сюрпризи!
11) Чим же все-таки промивати хроматографічну систему?
12) Площі піків змінюються. У чому можуть бути причини?
- Зміна в інжектованій кількості/обсязі
- Зміна швидкості потоку
- Зміна довжини хвилі
- зміна величини рН
- Необоротна адсорбція
- розчинник, що не відповідає вимогам

13) Водорості, грибки, бактерії та інша «живність» у ВЕРХ.
14) Рухливої ​​фази не вистачить. Додамо свіженької! (???)
15) Ще дюжина «дрібних» корисних порад:
- Які фази краще застосовувати для поділу кислот та основ?
- Чи всі фази С18 можна застосовувати для розподілу сильних кислот?
- Які елюенти краще для збільшення "тривалості життя" колонки?
- Як змінюється рН елюентів при додаванні органіки?
- Зв'язок селективності та робастності з РК аналіту
- Зміна параметрів хроматограм при варіаціях рН від 3 до 5.
- Кордони рН силікагелю
- Калію фосфат чи амонію карбонат?
- Елюювання іонізованих субстанцій
- рН елюенту
- вплив швидкості потоку на тривалість аналізу
16) Переносимо методику на ВЕРХ прилад іншого виробника? Будьте уважні!
17) Як визначити, чи сталося щось із сорбентом у колонці?
18) Фармакопейний стандартний зразок домішки перестав випускатися. Проблема із регуляторним органом.
19) Вплив деяких установок детектора (постійної відгуку детектора, Detector time constant, Peak bandwidth) на хроматографічне поділ
20) Як вплине на хроматографічне поділ (метод ВЕРХ) перехід на колонку з меншим внутрішнім діаметром за тієї ж довжини колонки?
21) Піки, що елююють до піку розчинника (мертвого часу) - як таке може бути?
22) Який вид солі замовити з каталогу для ВЕРХ аналізу? «Просте» питання, чи не так?
23) Чистота хімічних реактивів, що застосовуються: чи настільки необразливе питання?
24) Проблема спотворення форми піку в градієнтній методиці (майже «детективна» історія)
25) Чи можливе перенесення методики, розробленої для рефрактометричного детектора, на ультрафіолетовий
26) Будьте уважні при виборі тетрагідрофурану для ВЕРХ аналізу!
27) У складі рухомої фази іон-парний реагент? Будьте уважні!