100004. Валідація методик у фармацевтичному аналізі

опис
Зібрана в цій книзі інформація покликана допомогти фахівцям в розумінні суті і методології валідації методик контролю якості, підтвердити придатність методик і встановити критерії прийнятності для отриманих результатів. Найбільш структурований опис етапів валідації аналітичних методик з урахуванням досвіду, накопиченого міжнародними фармацевтичними компаніями і регуляторними органами в ЄС і США. Наочно і професійно описані всі аспекти валідації, наведені алгоритми дослідження валідаційних характеристик і критерії оцінки впливу різних чинників на отримані результати. Книга містить безліч прикладів (з повними або частковими рішеннями) того, як при валідації методики слід враховувати умови її рутинного застосування. На основі особистого досвіду автори допомагають набути нових знань, отримати і коректно обробити достатній обсяг інформації для підтвердження придатності аналітичної методики. Книга буде корисна як практикам, яким потрібні конкретні поради по валідації, так і рецензентам регуляторних органів, що вивчають валідаційні звіти.
З книги Ви дізнаєтеся:
У першій частині книги детально розглянуті основні валідаційні характеристики, заявлені в керівних вказівках ICH. Особливу увагу приділено практичним прикладам і рекомендаціям, умовам планування експериментальних робіт. Незважаючи на те, що книга не замислювалася як підручник зі статистики, її автори все ж спробували зібрати прикладну інформацію про статистичну обробку результатів валідаційних випробувань, супроводжувану практичними прикладами по типам і призначенням аналітичної методики. Друга частина книги присвячена питанням валідації протягом усього життєвого циклу методики, починаючи з верифікації аналітичного обладнання та адаптації до застосування на ранніх етапах фармацевтичної розробки, взаємозв'язку між аналітичною варіабельністю і встановленими критеріями прийнятності, до перенесення аналітичних методик і безперервної оцінки їх придатності при рутинному використанні. Особливу увагу приділено розгляду невідповідних результатів випробувань (OOS). Додатково, окремі розділи містять інформацію про валідацію фармакопейних методів і перспективи валідації з урахуванням сучасної концепції  Quality-By-Design. Автори книги змогли об'єднати в одному виданні всі аспекти валідації аналітичних методик.
Книга призначена для розробників лікарських препаратів, аналітиків Відділу контролю якості, менеджерів по реєстрації, представників регуляторних органів у сфері обігу лікарських засобів, а також для викладачів і студентів вищих навчальних закладів.
 
Зміст
 
Частина I: Базові принципи валідації в фармацевтичному аналізі
Глава 1: Валідація аналітичних методик, які використовуються в фармацевтичному аналізі
1.1 Регуляторні вимоги
1.2 Комплексна і безперервна валідація
1.3 Загальне планування і програма валідаційних випробувань
1.3.1 При валідації завжди враховуйте «рутинну» сторону валідації
1.4 Оцінка і критерії прийнятності
1.4.1 Що означає «придатність»?
1.4.2 Статистичні випробування
1.5 Основні положення
Глава 2: Робочі параметри, розрахунки та випробування
2.1 Прецизійність
2.1.1 Показники, що характеризують розподіл аналітичних даних
2.1.2 Рівні прецизійності
2.1.3 Діапазон допустимих відхилень для прецизійності
2.1.4 Джерела основних і додаткових даних по прецизійності
2.1.5 Основні положення
2.2 Специфічність
2.2.1 Підтвердження специфічності на підставі правильності
2.2.2 Хроматографічне розділення
2.2.3 Чистота піку (супутнє елюювання)
2.2.4 Основні положення
2.3 Правильність
2.3.1 Активна фармацевтична субстанція (АФС)
2.3.2 Лікарський препарат
2.3.3 Визначення домішок / продуктів розкладання і води
2.3.4 Методи валідації очищення
2.3.5 Критерії прийнятності
2.3.6 Основні положення
2.4 Лінійність
2.4.1 Невиважена лінійна регресія
2.4.2 Виважена лінійна регресія
2.4.3 Нелінійна регресія і інші види регресії
2.4.4 Основні положення
2.5 Діапазон
2.6 Межі виявлення і кількісного визначення
2.6.1 Відгук детектора
2.6.2 Вимоги для DL / QL при визначенні домішки в фармацевтичній продукції
2.6.3 Підходи, засновані на застосуванні холостої проби
2.6.4 Визначення DL / QL на підставі лінійності
2.6.5 Визначення на підставі прецизійності
2.6.6 Порівняння різних підходів
2.6.7 Основні положення
2.7 Робастність
2.7.1 Термінологія і визначення
2.7.2 Основи дослідження робастності
2.7.3 Приклади комп'ютеризованих досліджень робастності
2.8 Перевірка придатності хроматографічної системи
2.8.1 Введення
2.8.2 Методики нехроматографічного характеру
2.8.3 Методики поділу
Глава 3: Приватний приклад - Валідація методу ВЕРХ. Ідентифікація, кількісне визначення і визначення супутніх домішок
3.1 Введення
3.2 Постановка експерименту
3.3 Результати валідації
3.3.1 Специфічність
3.3.2 Лінійність
3.3.3 Прецизійність
3.3.4 Правильність
3.3.5 Межа виявлення і кількісне визначення
3.3.6 Робастність
3.3.7 Загальна оцінка
3.4 Методологія валідації
3.4.1 Специфічність
3.4.2 Лінійність
3.4.3 Правильність
3.4.4 Прецизійність
3.4.5 Діапазон застосування
3.4.6 Межа виявлення і межа кількісного визначення
3.4.7 Межа виявлення і межа кількісного визначення DP1
3.4.8 Робастність
3.5 Висновок
Довідкова література. Частина I
Частина II: Життєвий цикл валідації аналітичних методів
Глава 4: Кваліфікація аналітичного обладнання
4.1 Введення
4.2 Термінологія
4.3 Короткий опис процесу кваліфікації обладнання
4.4 Документальне оформлення процесу кваліфікації обладнання (EQ)
4.5 Етапи кваліфікації обладнання
4.5.1 Кваліфікація проектного рішення і комплектації приладу (DQ)
4.5.2 Кваліфікація монтажу (IQ)
4.5.3 Кваліфікація функціонування (OQ)
4.5.4 Кваліфікація в експлуатації (PQ)
4.6 Калібрування та простежуваність
4.7 Проведення повторної кваліфікації
4.8 Акредитація та сертифікація
4.9 Довідкова література
Глава 5: Проведення валідації при розробці лікарського препарату - визначення рівня валідації на різних етапах фармацевтичної розробки
5.1 Введення
5.2 Валідація на ранніх етапах фармацевтичної розробки
5.2.1 Спрощення валідації на ранніх етапах фармацевтичної розробки
5.2.2 Приклад 1: Кількісне визначення або випробування на однорідність дозування, що проводиться для лікарського препарату методом ВЕРХ на ранніх етапах фармацевтичної розробки: передбачувана процедура валідації
5.2.3 Варіант прикладу 1 для дослідження лікарського препарату, що має два і більше дозування
5.2.4 Приклад 2: визначення продуктів розкладання в складі лікарського препарату методом ВЕРХ на ранніх етапах фармацевтичної розробки: рекомендації по розробці процедури валідації
5.2.5 Приклад 3: Визначення залишкових розчинників у складі лікарського препарату методом ГХ на ранніх етапах фармацевтичної розробки: рекомендації по розробці процедури валідації
5.2.6 Приклад 4: Аналітична верифікація для методу, використовуваного на етапі токсикологічного дослідження, проведеного відповідно до рекомендацій Належної лабораторної практики (GLP)
5.2.7 Приклад 5: Ступінь розчинення лікарського препарату на ранніх етапах фармацевтичної розробки: рекомендації по розробці процедури валідації
5.2.8 Валідація інших випробувань (на ранніх етапах фармацевтичної розробки)
5.3 Довідкова література
Глава 6: Критерії прийнятності та аналітична варіабельність
6.1 Введення
6.2 Аналітична варіабельність
6.2.1 Невизначеність невизначеності
6.2.2 Оцінка аналітичної невизначеності
6.3 Критерії прийнятності
6.3.1 Кількісне визначення активних речовин
6.3.2 Кількісне визначення активних речовин в лікарському препараті
6.3.3 Тест «Розчинення»
6.3.4 Вивчення стабільності
6.3.5 Домішки
6.4 Висновок
6.5 Довідкова література
Глава 7: Передача аналітичних методик
7.1 Огляд
7.1.1 Процес передачі методик
7.2 Опис процесу
7.2.1 Вибір методу
7.2.2 Первинна оцінка аналітичної методики
7.2.3 Стратегія передачі
7.2.4 Готовність приймаючої лабораторії
7.2.5 Самостійно проведена кваліфікація
7.2.6 Порівняльні випробування
7.3 Порівняльне вивчення
7.3.1 Загальний план і критерії оцінки
7.3.2 Кількісне визначення
7.3.3 Однорідність дозування
7.3.4 Тест «Розчинення»
7.3.5 Компоненти лікарського препарату, що знаходяться в незначних кількостях
7.4 Висновок
7.5 Довідкова література
Глава 8: Валідація фармакопейних методів
8.1 Введення
8.2 Ідентифікація
8.3 Чистота
8.3.1 Опис розчину
8.3.2 рН або кислотність / лужність
8.3.3 Питоме оптичне обертання
8.3.4 Ультрафіолетова спектрофотометрія
8.3.5 Випробування на граничний вміст аніонів / катіонів
8.3.6 Атомноабсорбційна спектрометрія
8.3.7 Методи поділу (органічні домішки)
8.3.8 Втрата маси при висушуванні
8.3.9 Визначення води
8.3.10 Залишкові розчинники або органічні леткі домішки
8.4 Кількісне визначення
8.4.1 Волюметричне титрування
8.4.2 Спектрофотометричні методи
8.5 Висновки
8.6 Довідкова література
Глава 9: Аналітичні методики, що застосовуються для контролю параметрів навколишнього середовища
9.1 Контроль робочих характеристик аналітичної методики
9.1.1 Застосування холостих розчинів
9.1.2 Параметри і критерії прийнятності для перевірки придатності системи
9.1.3 Застосування контрольних зразків
9.1.4 Робота аналітика
9.1.5 Робочі характеристики приладів
9.1.6 Стабільність реактиву і ефективність
9.1.7 Внутрішні допустимі межі і специфікації
9.2 Використання контрольних карт
9.2.1 Приклади контрольних карт
9.2.2 Сукупність, яка використовується для побудови контрольних карт
9.2.3 Вартість контрольних карт
9.3 Управління змінами
9.3.1 Основні етапи управління змінами в методиках проведення випробування
9.3.2 Управління змінами для процесів калібрування і технічного обслуговування
9.3.3 Подальше калібрування або технічне обслуговування
9.4 Як відрізнити коригування через зміну?
9.4.1 Різниця між коригуванням і зміною умов хроматографічного аналізу
9.5 Статистичне управління процесами (SPC)
9.5.1 Призначення контрольних карт
9.5.2 Переваги концепції статистичного управління процесами
9.6 Повторна валідація (ревалідація)
9.6.1 Висновки за результатами повторної валідації (ревалідації)
9.7 Довідкова література
Глава 10: Помилкові або нетипові результати
10.1 Розслідування лабораторних невідповідностей
10.2 Основні концепції здійснення вимірювання
10.3 Вимірювання, результати і значення, які оформлюються
10.4 Джерела варіабельності аналітичних методів і методик
10.5 Можливості аналітичного процесу
10.6 Класифікація нетипових і помилкових результатів
10.7 Статистична перевірка на виключення результатів, що не відповідають теоретичним значенням
10.8 Аналіз тенденцій в рамках процесу контролю якості
10.9 Аналіз результатів перевірки придатності системи за допомогою контрольних карт кумулятивних сум
10.10 Висновок
10.11 Довідкова література
Глава 11 Подальші перспективи валідації аналітичних методів
11.1 Введення
11.2 Методи контролю в режимі «реального часу»
11.3 Особливості валідації методів контролю в режимі «реального часу»
11.4 Додаткові валідаційні чинники
11.4.1 Калібрувати або не калібровати?
11.5 Валідація систем контролю, заснованих на аналітичних методах
11.5.1 На чому ґрунтується процес прийняття рішень?
11.5.2 Які допустимі робочі діапазони?
11.5.3 Робастності профілю процесу
11.6 Безперервна валідація
11.7 Висновок
11.8 Довідкова література
Додаток - Зміни синтаксису Excel
 
Дата публікації: вересень 2013
 
Мова: російська
 
Формат: Друковане видання
 
Вартість для інших країн - 75 ЄВРО
 
1150грн.
щоб замовити товар заповніть форму
Правила та умови покупки та доставки товару

Електронні файли

Матеріали в електронному вигляді, у форматі PDF відправляються на електронну адресу, вказану при замовленні, після отримання оплати
 
Друковані видання
 
  • доставка по Україні:
1) здійснюється за допомогою експрес-доставки «Нова пошта» і оплачується додатково згідно з тарифами «Склад-Склад» або «Склад-Двері» до вартості друкованих видань.
2) здійснюється Укрпоштою, за погодженням із Замовником включається до вартості літератури
  • доставка в інші країни оплачується додатково згідно з тарифами відповідної кур'єрської служби і додається до вартості друкованих видань.
Інформація про категорію літератури (електронний файл або друковане видання) розміщена в описі кожного товару.